GB_T 13748.4-1992
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47F37B6C1C3A47E2870D73ABFF2CDADF |
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日期: |
2013-6-9 |
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UDC,H 12,546-46-062,中华人民共和国国家标准,Gs/T 13748.1一13748.10-92,镁及镁合金化学分析方法,Methods for chemical analysis,of magnesium and magnesium alloys,1992一11一05发布1993一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,镁 及镁合金化学分析方法,三澳偶氮肿分光光度法测定饰量GB/T 13748.4一92,M ag ne si um an d itsa lloys-,De t er m in ation of cerium content-,Tribromoarsenazo spectrophotometric method,1 主题内容与适用范围,本标准规定了镁合金中钵含量的测定方法,本标准适用于镁合金中饰含量的测定。测定范围:0.1%-0.50c,2 31用标准,GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则,3 方法原理,试 料以 盐 酸溶解,在草酸存在下,饰与2-(2-肿酸基苯偶氮-7-(2,4,6一三溟苯偶氮)-1,s一二轻基-,3,6-蔡二磺酸(简称三澳偶氮肿)显色,于分光光度计波长632 nm处测量其吸光度,4 试剂,4.1 盐酸(1十1),4.2 草酸(H2C042H20)溶液(80 g/L)a,4.3 盐酸一草酸混合酸:于600 mL盐酸(4.1)中加入100 Ml-草酸i60(4. 2),混匀,4.4 三澳偶氮肿溶液(0.85g /L):称取。.425g 三澳偶氮肿子400m l-烧 杯中,加入250m L无水乙,醇,搅拌.使其完全溶解后,移入500 mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀,4.5 饰标准贮存溶液;称取。.61 42 g 光谱纯二氧化饰(预先在850'C'灼烧11 4并在千燥器中冷却至室,温)于300 mL烧杯中,加入5 mL高氯酸(n1.67 g/ml-),5 mL过氧化氢印1. 10 g/ml).加热至完全溶,解,蒸发至近干。取下冷却,加入50 mL盐酸(4.1),5^7滴过氧化氢(pl. 10 g/mL),加热使盐类完全溶,解,煮沸分解过量的过氧化氢,取下冷却。移入500 mL容量瓶中,补加,.5 mL盐酸(4. 1),以水稀释至刻,度,混匀。以溶液1 mL含1 ing饰,4.6 饰标准溶液:移取25.0 m l钵标准贮存溶液(4.5)于500m l容{fir瓶中,加入75m l,盐P(4.1)以,水稀释至刻度,混匀。.此溶液1 mL含50 f'g饰,4.7 饰标准溶液:移取20.0 m L饰标准溶液(4.6)干500m L容量瓶中,以水稀释至刻度汽匀此溶液,1 mL含2pgif市,~奋----------一-一--~------,国家技术监督局1992一,1一05批准1993一06一01实施,Gs/T 13748.4一92,仪器,分光光度计,分析步软,6.1 试料,称 取 0. 5 000 g 试样,6.2 空白试验,随 同 试 料做空白试验,6.3 测定,6.3.1 将试料(6. 1)置于300 mL烧杯中,盖上表皿。加人20 mL水,分次加入总量为15 mL盐酸,(4.1),待剧烈反应停止后,加热至试料完全溶解。取下冷却,如有不溶物,过滤除去,移入500 mL容量,瓶中,以水稀释至刻度,混匀,6.3.2 移取5.0 0m L试液(6.3.1)于50m L容量瓶中,6.3.3 加入7 mL盐酸一草酸混合酸(4. 3),3.00 ml三澳偶氮肿溶液(4.4),以水稀释至刻度,混匀,6.3.4 将部分溶液(6.3.3)移人1 cm吸收皿中,以空白试验(6.2)的溶液为参比,于分光光度计波长,632 nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的饰量,6.4 工作曲线的绘制,6.4.1 移取。,2.00,4.00,6.00,8.0 0,10.0,12.5 m L饰标准溶液(4.7),分别置于一组50m L容量瓶,中.以下操作按6.3.3条进行,6.4.2 将部分溶液(6.4.1)移入1 cm吸收皿中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长632 nm处,测量其吸光度,以饰量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,了分析结果的计算与表述,按公式(2)计算钵的百分含量:,Ce(%)二,m, x Vp x 10-0,mo x V,x 100,式中:,1一自工作曲线上查得的饰的质量,Kg;,v。 一 试 液总体积,mL;,Vl — 分 取 试液的体积,mL;, — 试 料 的 质量+g=,允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差,肺含量允许差,0. 100^-0. 200 0.015,> 0. 200- 0.350 0.020,>0. 350^-0. 500 0.025,GB/T 13748.4一92,附加说明:,本标准由中国有色金属工业总公司提出,本标准由东北轻合金加工厂、郑州轻金属研究院负责起草,本标准由西北铝加工厂起草,本标准主要起草人王康旺、俞树琴,自本标准实施之日起,原冶金工业部标准YB 903-7M变形镁合金化学分析方法多作废……
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